凱氏定氮儀的在使用時(shí)要注意的三大要素

凱氏定氮法是目前分析有機(jī)化合物或混合物中含氮量常用的方法，是測(cè)定試樣中總有機(jī)氮zui準(zhǔn)確和zui簡(jiǎn)單的方法之一，被國(guó)內(nèi)作為法定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。凱氏定氮法適用范圍廣泛，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)，工作量。在此形勢(shì)下，用安全、準(zhǔn)確、可靠、省時(shí)、省力自動(dòng)化程度高凱氏定氮儀行業(yè)面對(duì)國(guó)內(nèi)外巨大需求有了飛速發(fā)展。

 

凱氏定氮儀的使用注意事項(xiàng)

　　1 樣品前處理

　　樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻。

　　2 模塊化消解裝置消化樣品

　　消化過(guò)程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量;其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時(shí)可采用sh520消解爐曲線(xiàn)升溫或手動(dòng)控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^(guò)程中，升溫速度過(guò)快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無(wú)法消化*而造成氮損失，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。

　　3 上機(jī)測(cè)定

　　儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。

　　上機(jī)測(cè)試樣品前，應(yīng)打開(kāi)儀器預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。

　　蒸餾時(shí)必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強(qiáng)堿性，這樣才能使 (NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸 銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變，則說(shuō)明所加的堿液不足。

　　蒸餾是否*，半自動(dòng)凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來(lái)確定，中性說(shuō)明已蒸餾*。全自動(dòng)凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾*。

　　蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況，按照要求操作。

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